化妝品用甘油原料要求和編制說明

附件3：

化妝品用甘油原料要求

為規(guī)范化妝品原料技術(shù)要求，提高化妝品衛(wèi)生質(zhì)量安全，參考國內(nèi)外化妝品法規(guī)的變化，編寫《化妝品用甘油原料要求》（以下稱《要求》），本《要求》針對性地規(guī)定了甘油的安全性要求及檢驗方法，其他相關(guān)要求及檢驗方法按相應規(guī)定執(zhí)行。

1. 基本信息

1.1 名稱

甘油

1.1.1 INCI名稱及其ID

GLYCERIN

ID：1077

1.1.2 INCI標準中文譯名

甘油

1.1.3 化學系統(tǒng)命名法名稱或《中國藥典》中名稱

系統(tǒng)命名法：1,2,3-丙三醇（Propane-1,2,3-triol）

2010年版《中國藥典》（二部）中名稱：甘油

1.1.4 常見俗名

Glycerol (INN，RIFM, EP)

Glycerolum (EP)

1.2 登記

1.2.1 CAS登記

56-81-5

1.2.2 EINECS登記

200-289-5

1.3 分子式、結(jié)構(gòu)式及分子量

分子式：C3H8O3

結(jié)構(gòu)式：

分子量：92.09

1.4 性狀及理化指標

無色、澄清的黏稠液體；味甘甜，有引濕性，水溶液（1→10）顯中性反應；本品與水或乙醇任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶；相對密度在25℃時不小于1.2569。

2. 技術(shù)要求

2.1 使用目的及適用范圍

可作保濕劑，降粘劑、變性劑等，廣泛用于化妝品中。

2.2要求

2.2.1 甘油純度要求

甘油（%）≥95.0

2.2.2甘油相關(guān)組分要求

應對甘油中二甘醇含量進行必要的安全性風險評估，以保證

產(chǎn)品在正常以及合理的、可預見的使用條件下，不會對人體健康產(chǎn)生安全危害。

3. 檢驗方法

3.1 鑒別試驗方法

甘油樣品的紅外光吸收圖譜（膜法）應與對照的圖譜（2010年版《中國藥典》光譜集77圖）一致，圖譜見下圖。

3.2 含量測定方法

取本品0.20g，精密稱定1，加水90ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml）高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml）乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液20.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內(nèi)不褪色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正3。

每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L），相當

1精密稱定：指稱取重量應準確至所取重量的萬分之一，下文同。

2取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

3空白試驗校正：指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液的量（ml）之差進行計算。

于9.21mg的C3H8O3。

3.3 甘油中二甘醇的測定方法

利用毛細管柱氣相色譜法（內(nèi)標）測定甘油中的二甘醇。

3.3.1 色譜條件

以6% 氰丙基苯基－94%二甲基聚硅氧烷為固定液；

色譜柱起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，保持6分鐘；

進樣口溫度為200℃；

氫火焰離子化檢測器，檢測器溫度250℃；

載氣為氮氣；

各組分色譜峰分離度應大于1.5。

3.3.2 溶液制備

供試品溶液：取甘油樣品約410g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液55ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度。

對照品溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋，使每1ml溶液中含有二甘醇0.5mg；精密量取65ml，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度。

系統(tǒng)適用性試驗溶液：取二甘醇、正己醇和甘油適量，精密稱定,

4約：指取用量不得超過規(guī)定量的±10%，下文同。

5內(nèi)標溶液：每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液，下文同。

6精密量取：指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求，下文同。

加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇和正己醇各0.1mg的溶液。

3.3.3 測試步驟

取系統(tǒng)適用性試驗溶液進樣1μl，記錄色譜圖，色譜圖中各組分色譜峰的分離度不得低于1.5。

取對照品溶液重復進樣，二甘醇峰和內(nèi)標峰比值的相對偏差不得大于5％。

依次精密量取供試品溶液和對照品溶液各1 μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰計算。

《化妝品用甘油原料要求》編制說明

一、甘油原料要求說明

（一）化妝品中甘油的使用要求

甘油是動物和植物脂肪和油的組成部分，可以來自于天然，也可以合成，廣泛應用于化妝品、食品和藥品等。

《GB 2760-2007 食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中規(guī)定甘油可以作為食品添加劑，在各類食品中按生產(chǎn)需要適量使用，起到水分保持、乳化作用。

我國現(xiàn)沒有化妝品中甘油的使用要求；經(jīng)查詢，國外相關(guān)機構(gòu)也未制定甘油在化妝品中的使用。

《化妝品用甘油要求》未制定化妝品中甘油的使用。

（二）甘油純度要求

《化妝品用甘油要求》中甘油含量（≥95.0%）符合2010年版《中國藥典》（二部）中的含量要求（含C3H8O3不得少于95.0%）。

（三）甘油中二甘醇的限制要求

1、二甘醇的毒性

歐盟消費品科學委員會（SCCP）于2008年對二甘醇(DEG)的安全性進行了全面評估。

SCCP認為二甘醇皮膚性為陰性，眼/粘膜為陰性，估計透皮吸收率為10%。

二甘醇口服毒性屬于中等，少量吞食，正常處理可能不會造成傷害。

吞咽數(shù)量較大，能引起惡心、

嘔吐、腹部不適、腹瀉和/或嚴重傷害，甚至死亡。

攝入過量的二甘醇可能會影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，影響心肺功能，導致腎衰竭。

反復暴露于二甘醇，會影響人類的腎臟和胃腸道。

動物試驗表明二甘醇對膀胱、呼吸道、肝臟、腎臟、中樞神經(jīng)系統(tǒng)和胃腸道有影響，但不能排除作為雜質(zhì)在二甘醇中存在的乙二醇也許影響到了結(jié)果。

在用1500和3000mg/kg/天二甘醇處理兩年的雄性大鼠中，發(fā)生了膀胱腫瘤，大部分是良性的。

腫瘤與在相應劑量下發(fā)生的膀胱結(jié)石有關(guān)聯(lián)。

其他結(jié)果表明，不含乙二醇的二甘醇基本上不引起膀胱結(jié)石。

二甘醇的NOAEL為50 mg/kg體重/天。

嚴重燒傷的病人或腎功能受損的人，可能不適合局部使用含有二甘醇的產(chǎn)品。

體外致突變性/基因毒性為陰性。

在一些動物試驗中，二甘醇對胎兒具有毒性，胎兒出現(xiàn)一些先天缺陷（對母體有毒的劑量）。

但其他動物試驗，即使更高的劑量，也沒有出現(xiàn)先天缺陷。

動物的生殖研究表明，二甘醇不影響生殖，除非劑量非常高。

2、國內(nèi)外法規(guī)標準對二甘醇的限制規(guī)定

（1）我國對二甘醇的限制規(guī)定

國家標準《GB -2008牙膏用原料規(guī)范》中規(guī)定，牙膏產(chǎn)品中不得故意添加二甘醇，并規(guī)定在牙膏中，作為雜質(zhì)帶入的二甘醇和乙二醇的和應≤0.1%。

國家標準《GB 22-2008牙膏用保濕劑甘油和聚乙二醇》中規(guī)定，牙膏用甘油中的二甘醇和相關(guān)化合物含量應≤1.0%（指二甘醇和相關(guān)雜質(zhì)含量總和，其他單一雜質(zhì)的含量分別≤0.1%）。

2010年版《中國藥典》（二部）中規(guī)定，甘油中二甘醇應≤0.025%。

2007年7月11日，國家質(zhì)檢總局發(fā)布《關(guān)于禁止用二甘醇作為牙膏原料的公告》，規(guī)定牙膏生產(chǎn)企業(yè)不得使用二甘醇作為原料。

（2）國外對二甘醇的限制規(guī)定

2008年6月4日，歐盟消費品科學委員會SCCP（Scientific Committee on Consumer Products）發(fā)布了二甘醇的評審意見，對于化妝品最終產(chǎn)品中，作為甘油和聚乙二醇類原料雜質(zhì)帶入的，最高濃度為0.1%二甘醇，認為是安全的。

歐盟于2009年2月4日修訂了《歐盟化妝品規(guī)程76/768/EEC》，在通知（COMMISSION DIRECTIVE Official Journal of the European Union 2009/6/EC）中，化妝品中禁止使用二甘醇作為原料，并規(guī)定作為原料的雜質(zhì)，二甘醇在化妝品終產(chǎn)品的含量應≤0.1%。

《醫(yī)藥部外品原料規(guī)格2006》（日本）規(guī)定甘油中的二甘醇及類似物含量應在0.1%以下。

《歐洲藥典5.0》規(guī)定了二甘醇在甘油中應≤0.1%。

《美國藥典USP30-NF25》規(guī)定了二甘醇在甘油中應≤0.1%。

澳大利亞競爭與消費者委員會ACCC (Australian Competition and Consumer Commission)規(guī)定牙膏和漱口水成品中，二甘醇含量應≤0.25%。

因此，參考SCCP對二甘醇的評價，結(jié)合二甘醇的毒理學性質(zhì)及毒理學，并綜合考慮國外及我國法規(guī)、標準對二甘醇和甘油中二甘醇的限制規(guī)定，《化妝品用甘油要求》規(guī)定為，應對甘油中二甘醇含

量進行必要的安全性風險評估，以保證產(chǎn)品在正常以及合理的、可預見的使用條件下，不會對人體健康產(chǎn)生安全危害。

二、甘油檢驗方法說明

（一）甘油鑒別試驗方法

甘油鑒別試驗方法主要為紅外光譜法，《化妝品用甘油要求》引用2010年版《中國藥典》（二部）中規(guī)定的紅外光譜法作為甘油的鑒別試驗方法。

（二）甘油含量測定方法

《化妝品用甘油要求》引用2010年版《中國藥典》（二部）規(guī)定的滴定法，作為化妝品用甘油含量的測定方法。

（三）甘油中二甘醇的測定方法

《化妝品用甘油要求》引用2010年版《中國藥典》（二部）規(guī)定的毛細管柱氣相色譜法作為化妝品用甘油中二甘醇含量的測定方法。